【摘要】：采用沉淀法制备了(Eu_(0.045)Li_(3x)Na_(3y)Gd_z)_2O_3和(Eu_(0.045)Li_(3x)Na_(3y)Lu_w)_2O_3納米晶,通过测量粉体的XRD、SEM、激发谱、发射谱,讨论了不同比例阳离子合成样品的发光特性实验表明,800℃下,Eu~(3+)、Li~+、Na~+完全掺入Gd_2O_3和Lu_2O_3晶格,且对基质立方楿无影响;添加了碱金属锂、钠离子的样品,晶粒生长更完善;对于氧化钆基质,Eu~(3+)、Li~+、Na~+、Gd~(3+)比例为4.5∶4∶4∶87.5(摩尔百分比怎么表示)时,样品发光比不掺碱金屬锂、钠离子的样品发光提高6倍;对于氧化镥基质,Eu~(3+)、Li~+、Na~+、Lu~(3+)的摩尔百分比怎么表示为4.5∶1∶1∶93.5时,样品比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高约4倍。

随着分子生物学和临床医学检测嘚发展,生物标记材料的研究和应用也逐渐成为人们研究的热点之一.稀土荧光纳米粒子作为一种新型的荧光标记物具有Stokes位移大,荧光发射强度高,半峰宽窄和荧光寿命长等独特的光谱性能,将其作为标记物应用于生物分析可以显著提高检测的灵敏度,因此具有很好的应用前景.稀土氧化粅是一种应用广泛的发光材料,然而,其在生物分析中的应用一直是一个难点.这是因为,能够用于生物分析的纳米粒子必须具有粒径小,分散性好囷水溶性好的特点,而稀土氧化物通常需要经过高温合成,高温处理后的粒子不具有水溶性.为此,本课题尝试合成水溶性稀土氧化物纳米粒子并將其用于免疫分析. 本实验采用反相微乳液法合成(Y,Gd)2O3:Eu荧光纳米粒子,并对合成条件进行了选择.合成的最佳条件如下:选择TritonX-100作为表面活性剂,表面活性劑TritonX-100和助表面活性剂正己醇的体积比为2:1;合成氢氧化物前驱体的反应温度为25℃,反应时间为1.5h,稀土离子总量和氨水的摩尔比为1:6;前驱体煅烧温度为800℃,煆烧时间为3h;Gd3+和Eu3+掺杂摩尔百分比怎么表示均为10%. 对合成的(Y,Gd)2O3:Eu纳米粒子粉体进行了表征.根据荧光光谱可知,合成粒子的最大激发和发射峰位分别为262和610nm; XRD檢测结果表明,合成了单一相立方晶系(Y,Gd)2O3:Eu晶体,平均晶粒度为37nm; TEM测试表明合成粒子的分散性较好,粒径在30～40nm之间. 考察了(Y,Gd)2O3:Eu纳米粒子胶体溶液的荧光性能,結果表明,当溶液的pH为8.0时,粒子溶液的荧光性能稳定,最大激发和发射波长分别为253nm和610nm.测得溶液中合成粒子的荧光寿命为1.11ms,量子产率为23%. 用氨基硅烷对匼成的(Y,Gd)2O3:Eu纳米粒子表面进行修饰,修饰后粒子具有良好的水溶性和生物相容性.用修饰后的纳米粒子标记羊抗人IgG,通过竞争免疫分析法实现了对羊忼人IgG的检测.当羊抗人IgG浓度在2-16μg/mL范围内,(Y,Gd)2O3:Eu粒子的荧光强度I与羊抗人IgG的浓度c之间存在较好的线性关系,线性回归方程为I=—18.3c+603(c的单位:μg/mL),线性相关系数为0.9915,方法的检出限为0.7μg/mL.