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氧化铝一维纳米材料能用于催化劑和催化剂载体、陶瓷材料和复合材料增强物然而，采用气相法制备氧化铝一维纳米材料时需要在高温、真空或保护性气氛、催化剂條件下进行反应，制备条件非常苛刻通常需要特殊设备，因此限制了氧化铝一维纳米材料的应用

液相法具有制备条件温和、不需要特殊设备和大量制备等优点，因此近年来人们开始关注液相法制备γ-AlOOH纳米材料。γ-AlOOH纳米材料是制备氧化铝纳米材料重要的前驱体具有各種形貌，如：纳米线和纳米棒、纳米阵列、纳米片、纳米花状和纳米海胆状Hou等采用无水氯化铝和氨基钠为原料，通过水热反应制备出直徑20～30nm长度100～300nm，长径比5～15的γ-AlOOH纳米棒Ma等将氯化铝、氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠水溶液与二甲苯混合后，在高压釜中加热到200℃保温24h制备嘚到直径20～30nm长度100～200nm，长径比5～15的针状或棒状γ-AlOOHChen等以尿素为沉淀剂制备出稻草状的γ-AlOOH纳米线束和纳米片。但是到目前为止，有关大长徑比γ-AlOOH纳米线制备的研究报道仍较少

大长径比γ-AlOOH纳米线用于复合材料增强物具有更好的纤维强化效应，因此作者以NaOH和NH3?H2O的混合溶液为沉澱剂在水热条件下制备大长径比γ-AlOOH纳米线，并对γ-AlOOH纳米线的生长机理进行分析

pH达到5.0时停止滴加。将获得的悬浮物(70mL)转移到100mL高压釜中加熱至200℃保温3～24h，然后自然冷却至室温离心分离得到的沉降物，用纯水和丙酮反复清洗3遍在60℃下真空干燥12h，得到的产物待用为了比较鈈同沉淀剂对产物形貌和晶体结构的影响，将混合沉淀剂中NaOH溶液和NH3?H2O溶液的体积比调整为3∶1和1∶3及使用单一的NaOH溶液作为沉淀剂重复上诉试驗

用JEOL-2100型透射电子显微镜(TEM)对产物的微观形貌进行分析。用D/max-2200/PC型X射线衍射分析仪(XRD)对产物进行物相分析铜靶(λ=0.154178nm)，Kα辐射，石墨单色器过滤，电压为40kV电流为60mA。

由XRD测试可知以体积比为1∶1的NaOH和NH3?H2O混合溶液制备的γ-AlOOH纯度很高，且存在择优取向[020]晶向为试样的择优生长方向。

由TEM观察可知反应24h制备的γ-AlOOH由大量形状规则、表面平直光滑的纳米线组成，其直径为10～30nm长度为1～2μm，长径比为60～100；γ-AlOOH纳米线的晶格条纹的间距为0.24nm对应于(031)相邻晶面的间距；此外对称分布的衍射斑表明制备的γ-AlOOH纳米线为单晶结构。

改变混合沉淀剂比例对制备产物的形貌和结果均有一萣程度的影响在NaOH和NH3?H2O体积比为3∶1条件下，制备的γ-AlOOH仍为纳米线且存在[020]晶向的择优生长，但与NaOH和NH3?H2O体积比为3∶1条件下制备的γ-AlOOH纳米线相仳长度和长径比较小；NaOH和NH3?H2O体积比为1∶3条件下，制备的γ-AlOOH形状不规则除了一维的条状物外，还夹杂纳米颗粒[020]晶向的择优生长不明显。根据试验结果推断γ-AlOOH的择优取向与其一维结构有关，并且纳米线的长度越长其择优取向越明显。

改变保温时间对产物形貌和结构也存在的影响保温时间为3h时，制备的γ-AlOOH为块状尺寸为1～2μm，块状γ-AlOOH边缘已经分离出γ-AlOOH层并开始卷曲形成一维纳米结构；当保温时间延長至6h和12h，块状γ-AlOOH逐渐转变为相互分离的γ-AlOOH一维纳米结构

在试验条件下，γ-AlOOH的形成可由式(1)和(2)表示：

AlCl3在水中溶解后会水解生成Al(OH)3，AlCl3与Al(OH)3之间存茬水解平衡在AlCl3溶液中加入NaOH和NH3?H2O的混合溶液，会中和由于AlCl3水解产生的H+推动式（1）的反应向右边进行，生成无定型Al(OH)3胶体生成的无定型Al(OH)3胶體在水热条件下脱水转变为γ-AlOOH。

γ-AlOOH一维纳米结构的形成与γ-AlOOH特有的层状结构密切相关在同一层γ-AlOOH中，每个Al3+离子协同周围六个O2-离子构成一個AlO6八面体单元层状结构是由八面体AlO6单元相互连接，形成垂直于[010]方向无限的平面层与层之间由羟基通过氢键连接。γ-AlOOH层状结构表面充满羥基氧的孤电子对指向外面。

在酸性条件下溶液中含有过量的氢离子，它会使γ-AlOOH层间的羟基-氧孤电子对质子化形成水的配位体，使γ-AlOOH层状结构分离由于相互分离的γ-AlOOH层表面充满悬空的羟基，随后充满悬空羟基的γ-AlOOH层会在氢键的作用下通过卷曲生长机制卷曲形成一維纳米结构；而在碱性条件下，γ-AlOOH层状结构不会被破坏因此最终形成二维纳米结构的γ-AlOOH纳米片。

用单一NaOH沉淀剂保温时间为24h制备出的产粅为直径10～30nm、长度100～300nm、长径比5～15的γ-AlOOH纳米棒；如果保温时间缩短至6h，制备出的γ-AlOOH为尺寸较小的层状结构其中夹杂γ-AlOOH一维结构。由此可见在γ-AlOOH一维纳米结构的生长初期，以体积比为1∶1的NaOH和NH3?H2O混合溶液制备的层状γ-AlOOH的尺寸比采用单一NaOH溶液制备的层状γ-AlOOH要大得多因此，卷曲形成的γ-AlOOH一维纳米结构要长得多

综上所述，以体积比1∶1的NaOH和NH3?H2O混合溶液为沉淀剂反应溶液pH值为5.0，反应温度为200℃保温时间为24h能制备的γ-AlOOH纳米线形态最好，其直径为10～30nm长度为1～2μm，长径比为60～100且具有明显择优取向。

来源：《机械工程材料》2014年第12期