液体环氧树脂树脂制作金刚石工具的制作

随着国内树脂砂轮DIY市场的用量激增以及生产设备自动化、智能化的飞速发展树脂砂轮的性能指标已经有了大幅度的提高,树脂砂轮的应用正在渗透到所有工业领域未來,谁能生产出高质量的树脂砂轮谁将获得快速发展的先机。

然而由于树脂砂轮制造属于复合材料多学科综合,所以在生产过程中会產生许多质量问题更多的时候问题是出在了混料工艺。

树脂磨具混料工艺流程图:

粉状树脂磨具成型料在混料过程中,需加入湿润剂一般情况下是液体环氧树脂酚醛树脂和液体环氧树脂环氧树脂,它们硬化后又成为结合剂的一部分,所混制的成型料具有良好的松散性和鈳塑性便于摊料和实现成型的自动化,使得磨具的组织比较均匀坯体的湿强度也较高。

磨料表面首先被一层低粘度的液体环氧树脂所包涂在填料和粉状树脂加入后,液体环氧树脂树脂就把它们粘结在磨粒的外表面液体环氧树脂树脂与粉状树脂的混料比例适当时,成型具有良好的松散性每颗磨粒的外表面有一层干燥的树脂粉膜,使颗粒能彼此分开

若液体环氧树脂树脂配量少或粉状树脂配量多时,料就干燥多粉未粘附在磨粒上的过量粉状树脂游离在混合料内,投料时易沉积在磨具底面造成坯体积粉现象,导致硬化后产品硬度不均

当液体环氧树脂树脂配量多或粉状树脂配量少时,磨粒表面不能形成树脂粉膜成型料则潮湿、结块,影响成型操作和制件的组织均勻性为此混料时必须把液体环氧树脂树脂和粉状树脂的比例调节好,才能混出性能料良好的成型料

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本发明属于化工技术领域具体涉及一种环氧树脂的生产工艺。

环氧树脂E-12是热固性混合粉末涂料的主要连接材料现有技术中,环氧树脂E-12主要采用一步水洗法生产具体來说,是将定量原料BPA(学名双酚A简称双酚基丙烷)和NaOH溶液投入反应器中进行升温搅拌溶解,然后迅速一次性加入ECH(即环氧氯丙烷)之后分三个階段进行反应:第一阶段在60℃下反应45min,第二阶段在80℃下反应30min第二阶段在95℃下反应45min,反应结束后吸去上层的残余碱液然后用沸水洗涤除詓树脂中的副产物和盐类,最后经过常压、减压脱水后即得产品

但是,采用现有一步水洗法生产的环氧树脂E-12产品的分子量分布较宽粘喥较大,焦化时间较短因此用该环氧树脂与聚酯树脂配伍制造的混合粉末涂料在实际应用时涂膜的流平性还不够理想,亦即实际应用时嘚外饰效果欠佳为此,开发生产一种环氧树脂以满足装饰性户内用粉末涂料的高应用要求显得非常必要

本发明的目的是提供一种工艺條件容易控制、质量稳定、且适用于高要求装饰涂料的环氧树脂的生产工艺。

为实现上述目的本发明采用的技术方案是:一种环氧树脂嘚生产工艺,其步骤如下:

a)向带有搅拌桨的反应器内投入ECH加水搅拌溶解,加热至30-40℃加入BPA混合溶解,然后边搅拌边缓慢加入NaOH溶液加热臸90-100℃条件下反应65-75min;反应器中ECH、BPA和NaOH溶液中的NaOH这三者的摩尔比为1-2:1-2:2-3;

b)吸出反应器内的上层液体环氧树脂,然后将下层的生成物至少洗涤除杂4次朂后常压、减压脱水,即得产品

采用上述技术方案产生的有益效果在于:现有技术的生产工艺反应体系在初期的碱浓度就很高,这样ECH在未完成与BPA醚化缩合前与高浓度的碱接触易水解成甘油从而导致反应体系的配比失调,制备得到的目标产品的分子量超出预定值与现有技术相比,本发明是将NaOH溶液缓慢加入到ECH和BPA的混合液中这样不仅使得反应的放热分散,整体反应的温度条件容易控制而且混合液先是在低温弱碱条件下进行醚化缩合反应,然后在高温强碱条件下完成闭环反应这样使得反应分步推进进行,体系的粘度缓慢上升从而使得環氧树脂产品的分子量分布较为集中,歧化反应少进而保证了产品质量的稳定性。

具体的方案为所述步骤a中NaOH溶液的质量百分比浓度为30wt%-35wt%。

作为进一步的优选方案所述步骤a中NaOH溶液加入到反应器内的总时间为50-55min,如此可以有效保证反应器内ECH和BPA的混合液先是在弱碱条件下反應然后逐渐提高碱性浓度,最后的碱性浓度高的条件下反应

具体的,所述步骤b中洗涤除杂的处理步骤为:向反应器内加水煮沸然后洅加水搅拌,分层将上层液体环氧树脂吸出。聚合反应生成的环氧树脂主要集中在反应器下层的熔融态生成物中而反应器上层的液体環氧树脂基本上都是NaCl和H2O,因此聚合反应结束后先将上层的液体环氧树脂排出或者是吸出,然后再向反应器中加水将熔融态的环氧树脂煮沸以使其中残留的NaCl盐等杂质溶解在水中这样再加水搅拌、分层,之后将上层含有NaCl盐的液体环氧树脂排出如此反复洗涤多次即可得到高純度的环氧树脂。

优选的所述步骤a是将ECH投入反应器内,加水搅拌溶解加热至33-36℃,加入BPA混合溶解然后边搅拌边缓慢加入NaOH溶液,加热至95℃条件下反应70min;所述步骤b是将生成物置于-0.1~-0.05MPa的真空条件下减压脱水;步骤a的整个加料反应过程以及步骤b的加水搅拌过程均是在搅拌速度为500-600r/min嘚条件下进行申请人经试验证明,与现有的环氧树脂E-12相比采用上述工艺参数控制条件制备得到的环氧树脂的分子量宽,粘度高且与聚酯树脂配伍的焦化时间得以延长。

为更清楚的说明本发明所公开的技术方案以下通过1-4个实施例来作进一步的说明。

实施例1:环氧树脂嘚制备

a)向反应器内投入100g的ECH加水搅拌溶解,加热至35℃加入230g的BPA混合溶解,然后边搅拌边缓慢加入246ml浓度为32.5wt%的NaOH溶液50min加完,之后加热至95℃条件下反应70min;

b)吸出反应器内的上层液体环氧树脂然后向反应器内加水煮沸,之后再加水搅拌分层,将上层液体环氧树脂吸出重复加水加热洗涤4次,最后先常压脱水再在-0.05MPa的真空条件下减压脱水,即得环氧树脂产品

实施例2:环氧树脂的制备

a)向反应器内投入100g的ECH,加水搅拌溶解加热至40℃,加入260g的BPA混合溶解然后边搅拌边缓慢加入260ml浓度为35wt%的NaOH溶液,55min加完之后加热至100℃条件下反应65min;

b)吸出反应器内的上层液体環氧树脂,然后向反应器内加水煮沸之后再加水搅拌,分层将上层液体环氧树脂吸出,重复加水加热洗涤6次最后先常压脱水,再在-0.01MPa嘚真空条件下减压脱水即得环氧树脂产品。

实施例3:环氧树脂的制备

a)向反应器内投入100g的ECH加水搅拌溶解,加热至30℃加入200g的BPA混合溶解,嘫后边搅拌边缓慢加入290ml浓度为30wt%的NaOH溶液50min加完,之后加热至90℃条件下反应75min;

b)吸出反应器内的上层液体环氧树脂然后向反应器内加水煮沸,之后再加水搅拌分层,将上层液体环氧树脂吸出重复加水加热洗涤7次,最后先常压脱水再在-0.01MPa的真空条件下减压脱水,即得环氧树脂产品

实施例4:环氧树脂的制备

a)向反应器内投入200g的BPA和290ml浓度为30wt%的NaOH溶液,升温至30℃进行混合搅拌溶解加入100g的ECH,然后先加温至60℃反应45min再加温至80℃反应30min,最后加温至95℃反应45min;

b)吸出反应器内的上层液体环氧树脂然后向反应器内加水煮沸,之后再加水搅拌分层,将上层液体環氧树脂吸出重复加水加热洗涤7次,最后先常压脱水再在-0.01MPa的真空条件下减压脱水,即得环氧树脂产品该实施例是采用现有技术制备環氧树脂,亦即是对比例

对实施例1-4制备得到的环氧树脂分别进行性能检测,各环氧树脂的软化点均以91℃为准检测结果如下表1所示,其Φ所述聚酯树脂的酸值为72mgKOH/g。从表1中可以看出与实施例4(即对比例)制备得到的环氧树脂相比,采用本发明公开的方法制备得到的环氧树脂嘚最高分子量和分散性指数均下降粘度得到有效改善,同时与聚酯树脂的焦化时间拉长因此流平性好。

表1环氧树脂的性能检测结果

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参考资料

 

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