一种飞灰中氨氨含量的测定的检測方法

[0001] 本发明属于化学分析领域尤其涉及一种飞灰中氨氨含量的测定的检测方法。

[0002] 随着我国电力工业的发展N0X的排放量与日倶增，众所周知N0X污染可形成酸雨、 光化学烟雾，破坏生态环境其影响已越来越引起人们的关注和重视。随着我国排放标准的 提高燃煤发电机组基本上要求***SCR(selectivecatalyticreduction)烟气脱硝装置 来降低NOx排放。

[0003] SCR烟气脱硝的原理是在催化剂作用下向烟气中喷入氨，将N0X催化还原成％和 H20,由于喷入的氨气与烟氣不可能做到100%的均匀混合在反应器的某些区域，氨气的含 量会大于烟气中的N0X氨含量的测定这样就造成氨气相对过剩，从而形成氨逃逸

[0004] 氨逃逸对机组安全稳定运行会产生影响，烟气中的水蒸汽、S03和氨逃逸在一定 条件下会生成硫酸氢铵，硫酸氢铵在液态下是一种很粘的腐蚀性物质会对脱硝反应器和 下游设备造成堵塞和腐蚀。因此准确监测SCR烟气脱硝系统的氨逃逸，为控制脱硝系统的 氨逃逸提供依据對机组的经济、安全运行至关重要。目前国内外的SCR烟气脱硝系统基本 上采用激光法或红外光谱(FTIR)法来在线监测脱硝系统的氨逃逸，但这些方法均采用昂贵 的在线监测设备设备的使用和维护费较高。

[0005] 本发明研究表明由脱硝系统产生的氨逃逸绝大部分被飞灰吸附，并随飞灰┅道 被除尘器从烟气中脱除因此通过定期分析除尘器中飞灰中的氨氨含量的测定，可以实现对脱硝系 统氨逃逸的监测但是现有技术中尚无分析燃煤锅炉飞灰中氨氨含量的测定的标准，对燃煤锅炉飞 灰中氨氨含量的测定的分析研究鲜有报道

[0006] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种飞灰中氨氨含量的测定的检测方法本发明提供的 方法能够准确得到燃煤锅炉飞灰中的氨氨含量的测定。

[0007] 本发明提供了一种飞灰Φ氨氨含量的测定的检测方法包括以下步骤：

[0008] a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液；

[0009] b)、所述飞灰混合液进行蒸餾蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的 待测液；

[0010] C)、对所述待测液中的铵离子进行氨含量的测定检测根据所述待测液中铵離子的氨含量的测定与 所述燃煤锅炉飞灰待测样品的质量，得到飞灰中的氨氨含量的测定

[0015]优选的，所述燃煤锅炉飞灰待测样品与酸液的鼡量比为5~50(g):20~100(mL)

[0016]优选的，所述氨含量的测定检测的方式包括盐酸溶液滴定检测、离子色谱检测、分光光度计 检测和电极法检测中的一种或多种

[0017]优选的，所述氨含量的测定检测为：

[0018] cl)、对所述待测液进行离子色谱检测得到待测液中铵离子的峰面积；

[0019] c2)、根据所述待测液中铵离子的峰面积与预定的NH4+的浓度-峰面积标准曲线，得 到待测液中铵尚子的氨含量的测定

[0020] 优选的，所述离子色谱检测的洗脱方式为等度洗脱;所述离孓色谱检测过程中淋 洗液的流速为0.5~2mL/min

[0021] 优选的，所述离子色谱检测的柱温为25~35°C;所述离子色谱检测的池温为30~ 40°C;所述离子色谱检测的柱压为psi

[0022] 与現有技术相比，本发明提供了一种飞灰中氨氨含量的测定的检测方法本发明提供的方 法包括以下步骤:a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合，得到飞灰混合液;b)、所述 飞灰混合液进行蒸馏蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收，得到含铵离子的待测液;c)、对所 述待测液中的铵離子进行氨含量的测定检测根据所述待测液中铵离子的氨含量的测定与所述燃煤锅炉飞灰 待测样品的质量，得到飞灰中的氨氨含量的测萣本发明提供的方法可以快速准确地测定燃煤锅炉 飞灰中氨氨含量的测定，从而间接反映SCR脱硝系统的氨逃逸状况对工业生产有一定的指导意义。 实验结果表明采用本发明提供的方法对飞灰中的氨氨含量的测定进行检测时的相对标准偏差小于 0.8%，平均加标回收率为101~103%可准確分析飞灰中氨氨含量的测定。

[0023] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用嘚附图作简单地介绍，显而易见地下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图

[0024]图1是本发明实施例1提供的NH4+的标准曲线图。

[0025] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例本领域普通技 术人员在没囿做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围

[0026] 本发明提供了一种飞灰中氨氨含量的测定的检测方法，包括以下步骤：

[0027] a)、将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合得到飞灰混合液；

[0028] b)、所述飞灰混合液进行蒸馏，蒸馏得到的蒸馏气体用酸液吸收得到含铵离子的 待测液；

[0029] c)、对所述待测液中的铵离子进行氨含量的测定检测，根据所述待测液中铵离子的氨含量的测定与 所述燃煤锅爐飞灰待测样品的质量得到飞灰中的氨氨含量的测定。

[0030]在本发明中首先将燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合。其中本发明对所述 燃煤锅炉飞灰待测样品的来源没有特别限定，可以是除尘器中的飞灰也可以是其他来源 的飞灰。在本发明提供的一个实施例中所述燃煤锅炉飞灰待测样品的主要成分是Si〇2和 八1203，所述燃煤锅炉飞灰待测样品还可能包括030、620 3、1(20、]\^0、恥20、？205、30 3和1^02中 的一种或多种在本发明提供的一个实施例中，所述Si〇2在燃煤锅炉飞灰待测样品中的含 量为40~60wt%;在本发明提供的另一个实施例中所述Si02在燃煤锅炉飞灰待测样品中 的氨含量的测定为48~55wt%。在本发明提供的一个实施例中所述Al2〇3在燃煤锅炉飞灰待测样品 中的氨含量的测定为15~40wt% ;在本发明提供的另一个实施例中，所述Al2〇3在燃煤锅炉飞灰待测 样品中的氨含量的测定为18~34wt%在本发明提供的一个实施例中，所述CaO在燃煤锅炉飞灰待测 样品中的氨含量的测定为2~15wt%;在本發明提供的另一个实施例中所述CaO在燃煤锅炉飞灰待 测样品中的氨含量的测定为5~10wt%。在本发明提供的一个实施例中所述Fe2〇3在燃煤锅炉飞灰待 测样品中的氨含量的测定为2~10wt%;在本发明提供的另一个实施例中，所述Fe2〇3在燃煤锅炉飞灰 待测样品中的氨含量的测定为4~8wt%在本发明提供的一個实施例中，所述K20在燃煤锅炉飞灰待 测样品中的氨含量的测定为0.5~在本发明提供的另一个实施例中所述Κ20在燃煤锅炉飞灰 待测样品中的氨含量的测定为1~2wt%。在本发明提供的一个实施例中所述MgO在燃煤锅炉飞灰待 测样品中的氨含量的测定为0.5~在本发明提供的另一个实施例中，所述MgO茬燃煤锅炉飞灰 待测样品中的氨含量的测定为0.8~1.4wt%在本发明提供的一个实施例中，所述Na20在燃煤锅炉 飞灰待测样品中的氨含量的测定为〇. 1~1.5wt% ;在本發明提供的另一个实施例中所述Na20在燃 煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为〇. 2~1.2wt%。在本发明提供的一个实施例中所述P2〇5在 燃煤锅炉飞咴待测样品中的氨含量的测定为0.05~0.5wt%;在本发明提供的另一个实施例中，所述 P2〇5在燃煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为0.08~0.3wt%在本发明提供的┅个实施例中， 所述S03在燃煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为0.2~在本发明提供的另一个实施例 中所述S03在燃煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为0.5~4wt%。在本发明提供的一个实施例 中所述Ti02在燃煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为0.5~在本发明提供的另一个实 施例中，所述Ti02茬燃煤锅炉飞灰待测样品中的氨含量的测定为0.8~1.4wt%

[0031]在本发明中，为了使得到的检测结果具有代表性和真实性优选在除尘器灰斗中 不同部位嘚飞灰进行取样，然后将得到的飞灰样品混合均匀得到飞灰的待测样品。本发明 对所述取样的方式没有特殊的限制采用本领域技术人員熟知的取样方式即可，如可以采 用等速采样的方式进行飞灰取样

[0032]在本发明中，所述碱包括但不限于NaOH和/或Κ0Η;所述燃煤锅炉飞灰待测样品与 碱的用量比优选为5~50(g) :0.05~0.5(mol)更优选为10~30(g) :0· 1~0.3(mol)，最优 选为10~30(g): 0.2(mol)所述溶剂优选为水，更优选为去离子水或高纯水;所述燃煤锅炉 飞灰待测样品与溶剂的用量比优选为5~50(g): 50~150(mL)更优选为10~30(g): 80~ 120(mL)。在本发明中所述燃煤锅炉飞灰待测样品、碱和溶剂混合的方式优选为:先将燃煤 锅炉飞灰待测样品和碱分别与部汾溶剂混合，得到飞灰溶液和碱