样品装的不严密对熔点测定样品填装的影响

请问样品研磨得不细对装样有什麼影响
样品研磨不精细,填装样品速度受影响,样品在空气中可能吸潮;再者使样品填装到毛细管后,不结实,有空隙,加热时不易传热,影响测量结果.

b型管主要还是靠眼睛来看初熔情況如果没有装实,可能会使初熔提前

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索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法其原理是利用如图装置,用无水***等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪具体步骤如下:

①包装: 取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量质量记作a; 在滤纸筒中包入一定质量研細的样品,放入烘箱中干燥后移至仪器X 中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量质量记作b。

②萃取: 将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中注入一定量的无水***,使滤纸筒完全浸没入***中接通冷凝水,加热并调节温度使冷凝下滴的无水***呈连珠状,至抽提筒中的无水***用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6h~12h)

③称量: 萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒在通风处使无水***挥发,待无水***揮发后将滤纸筒放入烘箱中干燥后,移至仪器X 中冷却至室温然后放入称量瓶中称量,质量记作c

醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选鼡下列_______(填字母) 代


(2) 实验中必须十分注意***的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风

等为防止***挥发到空气中形成燃爆,常在冷凝管上口连接一个球形干燥管其中装入


无水***在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸检验无水***中是否含有过氧化物的方法是_______________________。

(3) 实验中需控制温度在70℃~80℃之间考虑到安全等因素,应采取的加热方式是_______当无水***加热沸腾后,蒸气通过导气管上升被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶) 的物理现象为_______索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为___________________________

(4) 数据处理: 样品中纯脂肪百分含量_________(填“<”、“>”或“=”) (b-c)/(b-a)×100%;测定中的样品、装置、***都需要进行脱水处理,否则导致测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)

参考资料

 

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