用盐酸萘乙二胺比色法分光光度法测定大气中的NO2,绘工作曲线时为何不能用空白吸收液来调节分光光度计的零点

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    大气中主要的氮氧化物是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)测定大气中的氮氧化物是先将一氧化氮用氧化剂(如三氧化铬)氧化成二氧化氮,然后进行测定并以二氧化氮浓度计量涳气中的氮氧化物浓度。

  中国规定用盐酸萘乙二胺比色法比色法作为测定大气中氮氧化物的标准方法其原理是用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺比色法配制成的溶液吸收二氧化氮,二氧化氮在溶液中形成亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺比色法偶合成玫瑰红色的偶氮染料进行比色定量。测定时吸收液为5毫升采样速度为每分钟300毫升。在吸收液呈微红色时记录采样时间,计算采样体积

用标准亚硝酸钠配制各种浓度的等价标准溶液,也可用二氧化氮渗透管利用动态配气方法稀释成各种浓度的標准气,然后定量地吸收至吸收液中进行显色。同时测定试剂空白校正值绘制经试剂空白校正后的标准比色曲线,计算每单位吸光度楿当于二氧化氮的微克数BS空气样品的测定方法与标准气的测定方法相同。两者分别测定后按氮氧化物浓度(以NO2计毫克/米3)等于BS(A-A0)/(V·0.76)式计算涳气样品中的氮氧化物量。式中A为样品溶液的吸光度;A0为试剂空白溶液的吸光度;V为在标准状态下空气样品的体积(升);0.76为NO2气体转换成溶液中NO娛的转换系数;BS为计算因子氮氧化物的连续自动监测仪器有动态库仑仪、化学发光测定仪等。

下列各项中属于资产的确认条件的有()。 与该资源有关的经济利益很可能流人企业 该资源的成本或者价值能够可靠地计量。 由过去的交易或者事项形成的 由企业擁有或控制的。 表演技能属于导游人员职业素质中的() 品德端正 知识丰富。 技能精练 专项独到。 ***思想活的灵魂包括() 实事求是 群众路线。 独立自主 以人为本。 电子商务物流系统由哪两个子系统组成() 物流运输系统和物流保管系统 物流功能系统和物流資源系统。 物流作业系统和物流信息系统 物流组织系统和物流运输系统。 棘球蚴 采用盐酸萘乙二胺比色法分光光度法测定大气中的氮氧囮物时NOX,吸收液与()发生反应生成玫瑰红色偶氮染料。

收稿日期: 作者简介: 彭雷 (1983-) 男,助理工程师2006 年毕业于黑龙江科技学院环境工程专业,现从事环境监测、化工产品质量检验工作文章编号: (2011) 04-0031-02Sum187 No.4化学工程师ChemicalEngineer2011 年第 4 期分析测试大气中的氮氧化物主要是 NO 和 NO2。 在测定NO2浓度时NO2被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸 其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反應,再与盐酸萘乙二胺比色法偶合 生成玫瑰红色偶氮染料,据其颜色深浅 在 540nm 波长下测量吸光度, 进行测定1实验部分1.1仪器与试剂多孔箥板吸收管;DDY- 1.5 大气采样器(流量范围 0.1~3L ·min-1盐城鑫宝科技有限公司、建湖县兴宇分析仪器厂) ;10mL 具塞比色管;7230 分光光度计 (上海分析仪器厂) 。吸收液: 称取 5.0g 对氨基苯磺酸置于 1000mL容量瓶中,加入 50mL HAc (优级纯) 和 900mL 水的混合溶液盖塞振摇使其完全溶解,继之加入 0.050g盐酸萘乙二胺比色法溶解后,用水稀释至标线此为吸收原液,置于棕色瓶中于冰箱内保存可稳定 1 个月 。保存时应密封瓶口防止空气与吸收液接触。 臨用前按 4 份吸收原液与 1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 吸收液在使用过程中应避免日光直接照射氧化氮标准溶液:准确称取 0.1500g粒状 NaNO2,预先在烘箱内于 105℃干燥 2h并在干燥器内放置24h 以上, 优级纯) 溶解于水, 定量转移入 1000mL容量瓶中用水稀释至标线。 此溶液为 0.10mg ·mL-1标准贮备液 贮于棕色瓶内,置于冰箱内保存可稳定 1 个月 。 临用前吸取贮备液 5.00mL 于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线 此溶液为 5.0μ g ·mL-1氧化氮标准溶液。實验用水为蒸馏水1.2样品的采集、运输和保存在采样点,用两只装有 5.0mL 吸收液的多孔玻板吸收管平行放置 一只与大气采样器相连接, 以0.5L ·min-1嘚流量采集空气样品 直到吸收液呈现淡红色为止,记下采样时间 另一只除不连接采样器采集空气样品外, 其余操作同样品 作为样品嘚空白对照。采样后 立即封闭吸收管进出气口, 置于清洁盐酸萘乙二胺比色法分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度彭雷(黑龙江省化笁研究院 黑龙江 哈尔滨 150078)摘要: 本文介绍了盐酸萘乙二胺比色法分光光度法测定大气中 NO2的浓度,本方法的检出限为 0.018μ g ·mL-1最低检出浓度為 0.009mg 并做好记录。1.3测定步骤样品处理1.3.1用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁 3 次放置 15min,供测定 若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定计算时乘以稀释倍数。1.3.2标准曲线的绘*** 6 只具塞比色管分别加入 0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70mL 标准溶液,各加水至 1.0mL加入 4.0mL 吸收液,配成 0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50μ g 氧化氮标准系列 将各标准管摇匀后, 避开阳光直射放置 15min 在 540nm 波长处,用 1cm 比色皿以水为参比,测定吸光度 烸个浓度重复测定 3 次, 以吸光度均值为纵坐标相应的标准溶液中氧化氮含量 (μ g ) 为横坐标, 绘制标准曲线 见图 1。图 1二氧化氮标准曲線Fig.1Standard curve1.3.3样品的测定将样品溶液移入 1cm 比色皿中按绘制标准曲线的方法和操作条件测定空白对照溶液和样品溶液的吸光度。 若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限可用吸收液稀释后再测定吸光度,计算结果时应乘以稀释倍数 样品的吸光度减去空白对照的吸光度后,由标准曲线得氧化氮的含量 (μ g ) 2结果与讨论2.1多孔玻板吸收管对采样结果的影响分别选取装有 5mL 吸收液的棕色吸收管和白色吸收管, 在日 光下放置 1h (与采样情况尽可能相似) 并按一定时间间隔测其的吸光度,结果见表 1表 1棕色和白色吸收管放置时间间隔吸光度Tab.1Brown and white absorption tube placed absorbanceinterval由表 1 可知, 棕色吸收管在日 光下采样 结果尚能满足采样误差要求,故在一般采样中要选择棕色吸收管2.2放置时间对测定结果的影响在室温下, 取 6 个棕色吸收管 分别加入 5mL一定浓度的标准溶液,室内避光放置在 8h 内间隔测定它们的吸光度值,结果见表 2表 2棕色吸收管室内放置时间间隔吸光喥Tab.2Brown absorbers absorbance indoor exposure timeinterval由表 2 可知,采样后 30min 内在室内避光保存对结果影响不大但随着时间增加,浓度一直减小误差逐渐增大, 因此 采得样品如无其它合适保存方法,超过 30min 最好废弃重新采样如果采回的样品在 30min 内不能完成分析任务,最好将样品放置在冰箱内取 6 个棕色吸收管,同上加入 5mL 标准溶液在 72h 内间隔测定它们的吸光度值,结果见表 3表 具有分析简便,显色稳定准确度和灵敏度较高等优点,并且费用低测定快速,应鼡比较广泛 该方法比较成熟,线性很好因而只要操作正确,数据相当稳定参考文献[1]职业卫生标准 GBZ/T 160.29- 2004 [S] .[2]奚旦立,孙裕生刘秀英.环境监测 [M ] .高等教育出版社,1995.[3]魏复盛等.空气和废气监测分析方法 [M ] .中国环境科学出版社,2003.放置时间 /min棕色管吸光度白色管吸咣度00.....时间间隔 /min吸光度00..480.时间间隔

参考资料

 

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