为什么测干葡萄酒总糖时用葡萄糖酸钙口服溶液标准溶液测定?

中 国 酿 造
2009年第 5期
总第 206期
165   
干红葡萄酒中总糖测定方法的改进
刁春霞,张雪梅,刘 波
(泰州市疾病预防控制中心,江苏 泰州 225300)
     收稿日期: 2009201209
     作者简介:刁春霞 ( 19742) ,女,工程师,主要从事理化检验工作。
摘 要:通过对干红葡萄酒中酒精、蛋白质、氨基酸等对总糖测定是否有影响,以及滴定时如何使滴定终点明显易判断进行研究。
结果证明,测定干红葡萄酒中总糖时要先除酒精,酒中的蛋白质、氨基酸等对总糖的测定无影响,滴定时将水解液与葡萄糖标准溶
液按 1∶2混合后进行滴定可使终点明显、易判断。
关 键 词:干红葡萄酒;总糖;含量测定;酒精;酸水解
中图分类号: O65613   文献标识码: A   文章编号: 0254- 5071 (2009) 05- 0165- 02
Impr ovement of determ inat ion method of the total sugar in dr y r ed wine
D IAO Chunxia, ZHANG Xuemei, L IU Bo
( Taizhou Center for Disease Control and Prevention, Taizhou 225300, China)
A tract: The effects of the alcohol, p rotein and amino acids in dry red wine on total sugar determination and the method of making the end point
of titration obviously were studied in this paper. The results p roved that the determination of the total sugar in dry red wine wouldn’t be affected by
p rotein and amino acid if the alcohol is removed before determination. When mixed the hydrolyzate and glucose standard solution by ratio 1∶2, it
was exhibited a clear end point of titration and was easy to judge.
Key wor ds: dry red wine; total sugar; determinatio alcohol; acid hydrolysis
  葡萄酒中总糖量是影响葡萄酒质量和区分葡萄酒种
类的重要指标之一
。葡萄酒的甜味感主要来自酒中的
糖类。葡萄酒中的糖主要是极易被人体吸收利用的葡萄
糖和果糖,不但能为人体的新陈代谢提供构成物质和能
量,而且可以帮助消化和调节机体内脂及与蛋白质的新陈
。有关葡萄酒和果酒中总糖的检测方法有高效液
相色谱法、直接滴定法和间接碘量法
、电位滴定法
3, 52二硝基水杨酸比色法
等。一般实验室还是采用传
统的直接滴定法。但干红葡萄酒酒体颜色为深红色,特别
是水解中和后,颜色更深,用传统的直接滴定法滴定终点
很难判定, 往往影响测定结果。本实验在参考了 GB / T
50091822003方法的基础上,对其进行了改进。
1 材料与方法
111 仪器和试剂
数控恒温水浴箱 HH26: 国华电器有限公司; PHS23C
精密 pH计:上海雷磁仪器厂; 斐林试剂: 碱性酒石酸铜甲
液:称取 15g硫酸铜 ( CuSO
O)及 0105g次甲基蓝,溶
于水中并稀释至 1000mL; 碱性酒石酸铜乙液:称取 50g酒
石酸钾钠及 75g氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g亚铁氰化
钾,完全溶解后, 用水稀释至 1000mL, 贮存于具橡胶塞玻
璃瓶内;乙酸锌溶液: 称取 2119g乙酸锌, 加 3mL冰乙酸,
加水溶解并稀释至 100mL;亚铁氰化钾溶液:称取 1016g亚
铁氰化钾, 加水溶解并稀释至 100mL; 葡萄糖标准溶液
( 110g/L) :准确称取 110000g,经过 105℃~110℃干燥并冷
却的纯葡萄糖, 加水溶解定容至 1000mL; 盐酸溶液 ( 1 +
1) ; 氢氧化钠溶液 200g/L。
112 方法
11211 测定原理
吸取一定体积的酒样, 去除酒精后, 将酒中的果糖等
经酸水解为具有还原性的葡萄糖,中和后,将水解液和葡
萄糖标液按一定的比例混合,与斐林试剂共沸生成氧化亚
铜沉淀,以亚甲基蓝为指示剂,稍过量的还原糖将蓝色的
亚甲基蓝还原为无色,根据混合液的消耗量求得干红葡萄
酒中总糖的含量。
11212 样品处理
取酒样 50mL于蒸发皿中, 用氢氧化钠 ( 200g/L) 溶
液调至中性, 在水浴上蒸发至原体积的 1 /4 后, 全部移
入 100mL容量瓶中,加 5mL盐酸 ( 1 + 1) , 于 68℃~70℃
水浴中水解 15min,取出, 冷却, 倒入烧杯中, 在 pH酸度
计上用氢氧化钠 ( 200g/L)溶液调至中性, 再移入容量瓶
中用水定容至刻度。取 1份水解样液和 2份葡萄糖标准
溶液混合后备用。
2 结果与讨论
211 除酒精实验
用市场上销售的 3种干红葡萄酒进行除酒精和不除
酒精实验,测得总糖结果见表 1。
166   
2009 No. 5
Se ria l No. 206
China B rewing
Analysis and Examination
表 1 除酒精、不除酒精测定结果
Table 1. Re sults of de te rm ina tion afte r removing a lcoho l
除酒精 不除酒精
测定结果 / ( g L
) 平均值 / ( g L
) RSD / % 测定结果 / ( g L
) 平均值 / ( g L
) RSD / %
王朝干
红葡萄酒
2152 2154 2151 2153 2151 2152 015 2126 2124 2123 2125 2122 2124 017
解百纳干
红葡萄酒
2145 2148 2147 2146 2144 2146 016 2112 2108 2113 2110 2111 2111 019
长城干
红葡萄酒
2176 2175 2174 2177 2175 2175 014 2141 2139 2142 2142 2138 2140 018
  由表 1可见,干红葡萄酒测总糖要先除酒精, 否则测
得的含量结果偏低。
212 蛋白质、氨基酸等干扰实验
取干红葡萄酒 50mL除酒精后,用乙酸锌和亚铁氰化
钾反应生成的亚铁氰酸锌沉淀对蛋白质、对氨基酸等进行
吸附后依法测定,测得结果见表 2。
表 2 去除蛋白质、氨基酸等后测定结果
Table 2. Re sults of de te rmina tion afte r removing p ro te in and amino acidl
样品 测定结果 / (g L
) 平均值 / (g L
) RSD / %
王朝干
红葡萄酒
2149 2153 2152 2151 2150 2151 016
解百纳
干红葡萄酒
2144 2147 2146 2145 2144 2145 015
长城干
红葡萄酒
2175 2173 2172 2175 2173 2174 015
由表 2可见,因干红葡萄酒中的蛋白质、氨基酸等含
量较少,对总糖的测定基本无干扰。
213 混合液比例的分配实验
样品按上法处理后,将处理液和葡萄糖标准溶液分别
按 1∶1、2∶1、3∶1、1∶2、1∶3的比例进行实验。比例为 1∶1时,
滴定终点不太明显。比例为 2∶1和 3∶1时,滴定终点根本就
不能判断。比例为 1∶2时,滴定终点明显,滴定量并与用葡
萄糖标准溶液滴定的量相差不大。比例为 1∶3时,滴定终点
明显,但样品平行误差较大。由此可见,干红葡萄酒测总糖
时,将处理液和葡萄糖标准溶液按 1∶2的比例分配为最佳。
214 讨论
在试剂配制方面: ( 1)碱性酒石酸铜甲液和乙液应分
别配制和储放,临用时混合。( 2)在乙液中加入少量亚铁
氰化钾,滴定时与生成的红色氧化亚铜发生配合反应,形
成可溶性无色配合物,消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察
的干扰,使滴定终点判断更明显。
在样品制备中: ( 1)样品经酸水解后, 因样体颜色较
深,可在 pH酸度计上用碱将水解液调至中性。与滴加
甲基红指示液的方法相比更能准确地判断。( 2 ) 因为中
和后样液颜色较深且糖含量较低 ( ≤410g/L) , 固将样
液和葡萄糖标液按一定比例混合后再滴定, 既可稀释
样液的颜色, 又可以变相地提高样液中还原糖的浓度。
在滴定过程: ( 1)严格控制滴定的操作条件, 滴定所
用的锥形瓶规格、溶液煮沸的时间, 滴定速度和终点判断
都应尽量保持一致,以减少测定误差。( 2)指示剂亚甲基
蓝是一种氧化剂,其氧化型为蓝色,还原型为无色,但空气
中的氧气可使亚甲基蓝氧化成蓝色,故在滴定时要保持样
液呈沸腾状态。
3 结论
干红葡萄酒测总糖时,要先除去酒精,酸水解后在 pH
酸度计上中和后再与葡萄糖标准溶液按 1∶2的比例混合
后进行斐林法测定。该方法准确、简便,滴定终点易判定,
可作为干红葡萄酒中总糖测定的常规检测方法。
参考文献:
[ 1 ] 王允祥. 论葡萄酒的风味与营养价值[ J ]. 中国酿造, 1998 ( 2) : 82101
[ 2 ] 赵 巍. 直接滴定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨 [ J ]. 化学
分析计量, 2002, 4 ( 11) : 342351
[ 3 ] GB / T 1503821994葡萄酒、果酒通用试验方法[ S].
[ 4 ] 偰德翱. 电位滴定法测定葡萄酒中还原糖含量的研究 [ J ]. 食品工程
2007 ( 3) : 612631
[ 5 ] 张忠义,刘振林,陈 辉. 葡萄酒中总糖测定方法探讨 [ J ]. 中国公共
卫生, 2005 ( 11) : 1398213991
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新用户?怎样测葡萄酒中的糖度,用什么仪器最简单有效,仪器怎样用,要注意什么?
悬赏分:50
解决时间:2011-1-2 15:45
提问者:
精彩回答
手持式折射仪最为简单,只需滴上一滴在载物片上,就可以读出数值,但是这种方法只能测出葡萄酒大概的范围,和实际相差还是比较大的。
还可以用,高效液相色谱法,原理是利用样品中各种组分在液固两项分配系数的不同,令其通过液相色谱柱,而将葡萄酒中的果糖,葡萄糖、蔗糖与其他组分分离。然后利用示差折光检测器进行鉴定,用外标法定量。用高效液相色谱法,其中也有2中检测方案,有细微差别。这种检测方法需要的仪器有高效液相色谱仪,示差折光检测器。
一般各大葡萄酒生产厂家,质量检测部门化验室的化验人员是用直接滴定法和间接碘量法来检测葡萄酒中糖分的含量。
具体步骤:
预备试验:250ml容量瓶,加入菲林试剂A,B各5.00ml,加蒸馏水50ml,摇匀,电炉上加热至沸,在沸腾的状态下用试样滴定,当溶液的蓝色消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记下消耗的试样体积V0
正式试验:250ml容量瓶,加入菲林试剂A,B各5.00ml,加蒸馏水50ml,再加入比预备试样少1ml的试样V3=V0-1,摇匀,电炉上加热至沸,并保持2min,滴定,加2滴次甲基蓝指示液,滴至蓝色消失。测干葡萄酒样品时,需要用葡萄糖标准溶液滴定至终点V2。
计算:总糖或还原糖含量X=(F-G×V2)÷((V1-V2)/V3)×1000
F----菲林A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数,g
V1---吸取样品体积
V2---消耗试样的体积
V3--消耗试样总体积
G---葡萄糖标准溶液的准确浓度
好长时间不做化验了,都快记不清了,这种方法最为精准,酒厂化验员都是采用这种方法进行化验。
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回答时间:2010-12-31 17:09
回答者:
来自团队
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暂时没有参加的活动
提问者对于***的评价:
推荐***
有一个糖分测量仪的仪器,有说明书的。糖度计,又叫甜度计,糖量计、手持糖度计、手持糖量计、糖分计、糖度折射仪、糖度折光仪、手持式折射仪、水果糖度计等,分别有0-10%、0-20%、0-32%、0-50%、28-62%、58-92%、0-80%、0-90%等不同测量量程的型号,用于快速测定含糖溶液以及其它非糖溶液的浓度或折射率。广泛应用于制糖、食品、饮料等工业部门及农业生产和科研中。适用于酱油,番茄酱等各种酱类(调味料)产品的浓度测量,适用于果酱、糖稀、液糖等含糖分较多产品的糖度测量,适用于果汁、清凉饮料及炭酸饮料的生产线上品质管理,发货前检验等,适用于水果从种植至销售的过程中作甜度分级分类。
回答者:热心网友
回答时间:2010-12-23 06:18
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其他回答
手持式折射仪最简单,我们就是用这个
回答者:
2010-12-28 17:04
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摘要
干红葡萄酒中总糖测定方法的改进 摘要:
通过对干红葡萄酒中酒精、蛋白质、氨基酸等对总糖测定是否有影响,以及滴定时如何使滴定终点明显易判断进行研究。结果证明,测定干红葡萄酒中总糖时要先除酒精,酒中的蛋白质、氨基酸等对总糖的测定无影响,滴定时将水解液与葡萄糖标准溶液按1:2混合后进行滴定可使终点明显、易判断。
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